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基于迭代統(tǒng)計(jì)的瀝青軟化點(diǎn)測定的能力驗(yàn)證

導(dǎo)讀:介紹了瀝青軟化點(diǎn)測定能力驗(yàn)證計(jì)劃的樣品制備、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)、以及基于穩(wěn)健算法。


返回列表 來源:未知 發(fā)布日期:2019-09-06 08:50【
瀝青在國民經(jīng)濟(jì)建設(shè)和科技發(fā)展中是一種十分重要的材料,具有廣泛的用途。2017年我國瀝青市場表觀消費(fèi)量約為3100萬t,主要作為基礎(chǔ)建設(shè)材料、原 料 和 燃 料,應(yīng) 用 范 圍 如 交 通 運(yùn) 輸、建 筑 業(yè)、農(nóng) 業(yè)、水利工程、工業(yè)、民用等各部門,大量應(yīng)用于道路與建筑物的防水處理,敷造屋頂,制造油氈、枕木、電桿的防腐,鋼管的防水薄層等。軟化點(diǎn)表 示 瀝 青溫度升高后流動(dòng)的傾向性,是瀝青聚合物結(jié)構(gòu)和分子量大小的綜合反映。因此準(zhǔn)確 測 定 瀝 青 的 軟化點(diǎn),意義重大。目前對(duì)于瀝青軟化點(diǎn)測定較常用方法有JTG E20-2011 《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》和 GB/T4507-2014 《瀝青軟化點(diǎn)測定法 環(huán)球法》等。本工作以瀝青軟化點(diǎn)測定的能力驗(yàn)證為例,識(shí)別各實(shí)驗(yàn)室對(duì)瀝青軟化點(diǎn)測定結(jié)果間存在的差異,增加各實(shí)驗(yàn)室間測定結(jié)果的可比性,提高實(shí)驗(yàn)室的檢測水平。

1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑和儀器
試驗(yàn)用水為經(jīng)過 Millio-Q 純水系統(tǒng)過濾的水。瀝 青 軟 化 點(diǎn) 測 定 儀,上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司;BSA224S萬分位分析天平,德國賽多利斯;T6060型 Heraeus烘 箱,美 國 賽 默 飛 世 爾 公司;THD-0515型高精度恒溫槽,寧波天恒儀器廠。
 
1.2 實(shí)驗(yàn)
1.2.1 樣品設(shè)計(jì)
測試樣品為裝于鐵罐內(nèi)的瀝青樣品(重200g,常溫固態(tài)),每個(gè)實(shí)驗(yàn)室將收到一份瀝青樣品,樣品可直接進(jìn)行測試。
 
1.2.2 樣品制備和發(fā)放
將不銹鋼桶中的瀝青樣品在130℃密閉加熱并攪拌均勻后,分裝成182罐樣品,每罐為200g。將裝有樣品的鐵罐用氣泡膜包裹后,放入硬質(zhì)快遞盒中,通過快遞分發(fā)給每個(gè)實(shí)驗(yàn)室。參加實(shí)驗(yàn)室同時(shí)收到《作 業(yè) 指 導(dǎo) 書》、《被 測 物 品 接 收 狀 態(tài) 確 認(rèn) 表》、《結(jié)果報(bào)告單》,收到的樣品應(yīng)在常溫條件下維持密閉狀態(tài)保存。

1.2.3 均勻性檢驗(yàn)
樣品制備后 放 置7d,并 從 1.2.2 節(jié) 制 備 的 樣品中隨機(jī)選取10罐,按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行針入度的均勻性檢驗(yàn)。中單因子方差分析法(F 檢驗(yàn)法)和不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差Ss≤0.3σ(能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差)準(zhǔn)則對(duì)檢測結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。
 
1.2.4 穩(wěn)定性檢驗(yàn)
待全部參加實(shí)驗(yàn)室提交的針入度結(jié)果數(shù)據(jù)反饋后,從均勻性檢驗(yàn)樣品中抽取6罐進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。
 
2.4 技術(shù)分析
2.4.1 測試標(biāo)準(zhǔn)分析
參加本次能力驗(yàn)證的各實(shí)驗(yàn)室分別采用了 四 個(gè) 標(biāo) 準(zhǔn) 方 法,有 83.5% 的 實(shí) 驗(yàn) 室采用了測試標(biāo)準(zhǔn)。
對(duì)于瀝青軟化點(diǎn)的測定,上述各標(biāo)準(zhǔn)對(duì)鋼球[直 徑 9.5mm,質(zhì)量為 (3.50±0.05)g]、金屬支架、軟化點(diǎn)測試儀及裝置組合等關(guān)鍵性設(shè)備和材料指標(biāo)規(guī)定基本一致,且升溫 速 率[(5.0±0.5)℃/min]、軟化點(diǎn)判斷等試驗(yàn)和操作條件基本相同。
 
2.4.2 測試儀器
有 55.3% 的實(shí)驗(yàn)室采用了上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司、無錫市石油儀器設(shè)備有限公司和南京拓興儀器儀表研究所這三家公司的瀝青軟化點(diǎn)測定儀。
 
2.4.3 測試過程
對(duì)于瀝青軟化點(diǎn)的測定,影響測定結(jié)果的因素較 多,各 實(shí) 驗(yàn) 室 在 檢 測 過 程 中 可 注 意 以 下 幾 點(diǎn):
(1)隔離劑均勻平整地涂抹在試樣底板上,不 應(yīng) 過
厚,否則直接影響試樣的厚度;
(2)瀝青試樣注入肩
環(huán)時(shí),應(yīng)確保試樣有合適的溫度,且環(huán)內(nèi)試樣不應(yīng)留有氣泡,否則應(yīng)重新制樣;
(3)用熱刮刀刮除環(huán)面上
的試樣時(shí),應(yīng)確保試樣面和環(huán)面齊平;
(4)實(shí)驗(yàn)過程
中實(shí)驗(yàn)溫度、冷卻時(shí)間等實(shí)驗(yàn)條件應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行控制,否則也會(huì)影響結(jié)果的正確性。
 
3 結(jié)論
探討了上海昌吉瀝青軟化點(diǎn)測定的能力驗(yàn)證,來自23個(gè)省、自治區(qū)、直轄市和臺(tái)灣等地的103家實(shí)驗(yàn)室參加了本次能力驗(yàn)證活動(dòng)。通過基于穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行了分析和評(píng)價(jià),瀝青軟化點(diǎn)測試結(jié)果的滿意率為92.2%,穩(wěn)健變異系數(shù)為 2.24%,表明大部分檢測實(shí)驗(yàn)室具備了瀝青軟化點(diǎn)的檢測能力。

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