石油及其副產(chǎn)品在人類日常生產(chǎn)生活中得到 了大范圍的應(yīng)用，而在其應(yīng)用過程中，不可避免 的會產(chǎn)生各種烴類或非烴類污染物。石油烴類污 染物又可稱之為石油烴，其具有較強的毒害性， 對水、植物、土壤均具有較大的影響。這種情況 下，探究土壤中石油烴類污染物含量測定方法就 具有非常重要的意義。

1 實驗部分

1.1 試劑
紅外分光光度法專用環(huán)保型四氯化碳；優(yōu)級 純石油醚 （沸程 30.0~60.0℃）；色譜純正己烷； 色譜純?nèi)燃淄椋粺o水硫酸鈉；分析純二氯甲 烷；分析純環(huán)己烷；紅外分光測油儀用標(biāo)準(zhǔn)溶 液；石油烴類標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 （1000.0mg/L）。

1.2 儀器設(shè)備
上海昌吉SYD-2806G全自動瀝青軟化點試驗器；AL300 電子天 平；KQ-300B 型超聲清洗器；RE52-100 型旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀；OIL-500 型紅外分光測油儀；X-H350B 型 超聲——微波組合萃取儀；WSZ-600-B 離心機。

1.3 模擬石油及副產(chǎn)物污染土樣制備
試驗土樣選擇石油及其副產(chǎn)物區(qū)域上游沒有 受到石油及其副產(chǎn)物污染的土，將土樣在自 然環(huán)境中晾干后，經(jīng) 0.20m 篩反復(fù)抽提至無目標(biāo) 產(chǎn)物檢出。隨后將事先準(zhǔn)備的石油烴類標(biāo)準(zhǔn)溶 液，與石油醚均勻攪拌 0.50h。同時與自然晾干 土樣均勻混合，放置在通風(fēng)櫥內(nèi)將石油醚完全揮 發(fā) [2]。最后可以獲得理論層面上質(zhì)量分?jǐn)?shù)一定的 模擬石油及其副產(chǎn)物污染土樣。

1.4 萃取過程
1.4.1 快速溶劑萃取 取事先制備的石油及其副產(chǎn)物污染土樣 2g （精確至 0.01g） 與其體積一致的無水硫酸鈉混 合。在 1.03×107 Pa 壓力環(huán)境下，控制萃取溫度為 100.0℃，利用丙酮-二氯甲烷 （1+1） 快速萃取液 進(jìn)行四次循環(huán)萃取。同時利用氧氣吹掃 0.75min。 在萃取完畢之后，將萃取液放置在 35.0℃旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀內(nèi)，蒸干后，用少量四氯化碳多次溶解殘渣 于 10mL 容量瓶中，用四氯化碳定容。隨后利用 OIL-500 型紅外分光測油儀進(jìn)行測試。
1.4.2 索氏萃取 稱取 2g （精確至 0.01g） 已制備好的污染土 樣，加入與其體積相同的無水硫酸鈉。隨后利用 定量濾紙，將土樣包裹之后放置在索氏提取器提 取筒內(nèi)。在圓底燒瓶內(nèi)加入 40mL 二氯甲烷及若 干粒沸石。在電爐內(nèi)加熱至液體微微沸騰，索式 萃取 0.5d。將萃取后溶劑放置在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)蒸 干。隨后在常溫下冷卻，用少量四氯化碳多次溶解殘渣于 10mL 容量瓶中，用四氯化碳定容。同 樣的方式制作五個平行樣品。用 OIL-500 型紅外 分光測油儀進(jìn)行測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 專業(yè)昌吉石油儀器測試污染土壤中石油烴類污染物萃取方法選擇 利用超聲萃取、快速溶劑萃取、索氏萃取、 微波萃取，對模擬石油及其副產(chǎn)物污染土壤樣品 進(jìn)行萃取。
2.2 快速溶劑萃取——紅外分光光度單因素實驗 首先，控制其他實驗條件不變，調(diào)整萃取溫 度分布至 60.0℃、100.0℃、140.0℃。進(jìn)行紅外測 量。得出：在 60.0℃至 100.0℃范圍內(nèi)，隨著萃取 溫度的上升石油及其副產(chǎn)物污染土樣中石油烴類 物質(zhì)萃取率也不斷升高 。并在 100.0℃上升至 最高值，為 95.2%，隨后隨著溫度的上升不斷下 降。確定快速溶劑萃取最佳溫度為 100.0℃。 其次，控制其他實驗條件不變，分別利用正 己烷、丙酮-二氯甲烷 （1+1） 快速萃取液、四氯 化碳、丙酮對石油及其副產(chǎn)物污染土樣中石油烴 類物質(zhì)進(jìn)行快速萃取。最終得出丙酮-二氯甲烷 （1+1） 快速萃取液對石油及其副產(chǎn)物污染土樣中 石油烴類物質(zhì)萃取效率最高 。 再次，控制其他實驗條件不變，調(diào)整氮氣吹 掃時間至 40.0s、45.0s、50.0s。得出 45.0s 時丙 酮-二氯甲烷 （1+1） 快速萃取液對石油烴類物質(zhì) 萃取率最高。因此，選擇氮氣吹掃時間為 45.0s。 最后，控制其他實驗條件不變，調(diào)整快速溶劑萃 取時間分別至 2.50min、5.0min、10.0min。得出 在 2.5min-5.0min 時間段內(nèi)，隨著靜態(tài)萃取時間 延長，石油及其副產(chǎn)物污染土樣中石油烴類物質(zhì) 萃取率也不斷上升。且在 5.0min 時達(dá)到最大萃取 率——95.2%。隨后不斷下降，由此可確定最佳 靜態(tài)萃取時間為 5.0min。

3 結(jié)論

通過對石油及其副產(chǎn)物污染土壤中石油烴含 量進(jìn)行測定，對比提取時間、提取效率、提取結(jié) 果重復(fù)性，得出快速溶劑萃取法萃取效果較好。 隨后通過對快速溶劑萃取——紅外分光光度進(jìn)行 單因素實驗，得出丙酮-二氯甲烷 （1+1） 快速萃 取液提取速率最佳。萃取時間為 5.0min，氮氣吹 掃時間 45.0s，萃取溫度為 100.0℃，石油及其副產(chǎn) 物污染土樣內(nèi)石油烴類物質(zhì)提取率可達(dá)到 95.2%。