引言
閃點(diǎn)是在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，液體表面上能發(fā)生閃燃的最低溫度。閃燃是液體表面產(chǎn)生足夠的蒸氣與空氣混合形成可燃性氣體時(shí)，遇火源產(chǎn)生一閃即燃的現(xiàn)象。閃點(diǎn)是可燃性液體貯存、運(yùn)輸和使用的一個(gè)安全指標(biāo)，是對(duì)易燃液體進(jìn)行正確分類、包裝和運(yùn)輸?shù)那疤帷ｉW點(diǎn)是表征易燃和可燃液體火災(zāi)危險(xiǎn)性的一項(xiàng)重要參數(shù)，在消防工作中有著重要意義。液體生產(chǎn)、儲(chǔ)存廠房和庫房的耐火等級(jí)、層數(shù)、占地面積、安全疏散、防火間距、防爆設(shè)施等的確定和選擇要根據(jù)閃點(diǎn)來確定。此外，閃點(diǎn)還是選擇滅火劑和確定滅火強(qiáng)度的依據(jù)。
目前閉杯閃點(diǎn)的測(cè)試常用方法主要有 ASTM D56泰格閉口杯法，ASTM D93 賓斯基 - 馬丁閉口杯法和ASTM D6450 用連續(xù)閉杯（CCCFP）試驗(yàn)儀測(cè)定閃點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。ASTM D6450 閉杯測(cè)試方法，由于樣品需要量小，測(cè)試速度快，安全無明火，儀器灼熱部分不與外界接觸，保證實(shí)驗(yàn)員的使用安全，樣品杯易清洗，實(shí)驗(yàn)精度高，重復(fù)性、再現(xiàn)性高等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛的應(yīng)用。
本方法以苯甲醚為研究對(duì)象，采用 ASTM D6450用連續(xù)閉杯（CCCFP）試驗(yàn)儀測(cè)定閃點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法測(cè)定苯甲醚的閉杯閃點(diǎn)，探討了影響閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果的因素，并對(duì)檢測(cè)的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。
1 試驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
上海昌吉SYD-261A自動(dòng)閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)器；苯甲醚，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。
1.2 試驗(yàn)方法
溫度設(shè)定范圍 40 ~ 47 ℃，升溫速率 5.5 ℃ /min，采用標(biāo)準(zhǔn) ASTM D6450。取苯甲醚 1 mL，放入樣品杯中，升高樣品杯，進(jìn)入測(cè)試程序，儀器將自動(dòng)給出待測(cè)樣品的閉杯閃點(diǎn)數(shù)值。
2 結(jié)果與討論
2.1 影響閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果的因素
2.1.1 儀器的位置
宜將儀器固定在處于無空氣流動(dòng)位置的水平穩(wěn)固臺(tái)面上。在一個(gè)不通風(fēng)的區(qū)域進(jìn)行閃點(diǎn)測(cè)試是非常重要的，因?yàn)橥L(fēng)會(huì)影響易燃蒸汽的釋放。為有效避免氣流和光線的影響，可使用防風(fēng)罩，并將儀器放在能獨(dú)立控制氣流的通風(fēng)櫥中。
2.1.2 儀器的清洗
試驗(yàn)杯中殘余物以及試驗(yàn)杯周圍溢出的樣品或其他殘?jiān)紩?huì)影響下次檢測(cè)結(jié)果，每次試驗(yàn)結(jié)束后都需要用石油醚等溶劑清洗樣品杯，做好電弧針、壓力傳感器和加熱盤面等器件的清潔工作。必要時(shí)可用酒精作為溶劑，清洗關(guān)鍵部件，減少器件的污染，以確保閃點(diǎn)數(shù)值的可靠性。
2.1.3 樣品的存放
樣品的存放應(yīng)盡量降低蒸汽的損失和氣壓的增大，樣品不宜長(zhǎng)時(shí)間保持在塑料瓶一類的透氣性容器內(nèi)，揮發(fā)性物質(zhì)可能通過容器壁擴(kuò)散。樣品中揮發(fā)性組分的損失會(huì)使閃點(diǎn)測(cè)試結(jié)果偏高，應(yīng)避免裝有樣品的容器不必要的敞開，以防揮發(fā)性物質(zhì)的損失和濕氣的進(jìn)入。對(duì)于閃點(diǎn)過低的樣品應(yīng)進(jìn)行低溫保存。
2.1.4 加熱速率
閃點(diǎn)測(cè)試加熱速率過高不利于適當(dāng)?shù)臏囟绕胶夂蜆悠分幸兹冀M分的良好蒸發(fā)，會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低。加熱速度慢，測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，點(diǎn)火次數(shù)多，損耗了部分蒸汽，推遲了使蒸汽和空氣的混合物達(dá)到閃點(diǎn)濃度的時(shí)間，使測(cè)定結(jié)果偏高。試驗(yàn)選擇的標(biāo)準(zhǔn)加熱速率為 5.5 ℃ /min。
使 用上海昌吉SYD-261A自動(dòng)閉口閃點(diǎn)試驗(yàn)器， 采 用ASTM D6450 標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定苯甲醚的閉杯閃點(diǎn)，閃點(diǎn)檢測(cè)結(jié)果為 45 ℃，擴(kuò)展不確定度為 0.776 ℃（k =1.984，P = 95%）。采取糾正措施，從而實(shí)時(shí)地控制計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)量設(shè)備測(cè)量，使之保持在規(guī)定的要求之內(nèi)，并處于長(zhǎng)期連續(xù)的質(zhì)量控制之中。實(shí)施計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)量設(shè)備的期間核查，不僅可以對(duì)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)量設(shè)備實(shí)施有效控制，更可以對(duì)使用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行的檢定、校準(zhǔn)過程以及使用測(cè)量設(shè)備進(jìn)行的檢測(cè)過程實(shí)施有效的控制，以確保檢定、校準(zhǔn)和檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。
結(jié)語
為了保證觸針式表面粗糙度測(cè)量?jī)x一直處于準(zhǔn)確可靠的狀態(tài)，可以根據(jù)實(shí)際使用情況增加核查頻次，這樣在發(fā)現(xiàn)問題采取糾正措施時(shí)，需要復(fù)查的證書數(shù)量就不會(huì)太多。如果核查頻次多時(shí)，發(fā)現(xiàn)有可能超差的趨勢(shì)，還可以及時(shí)采取預(yù)防措施，避免質(zhì)量風(fēng)險(xiǎn)。
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