原子吸收法測定地質樣品中的鍶

導讀:文章介紹了富氧空氣-乙炔火焰原子吸收法測定鍶的方法，討論了相應實驗條件，選擇了最優的觀測高度、乙炔流量和氧氣流量，分析了不同濃度酸對吸光度的影響，方法檢出限為 0.18μ

來源：知網發布日期：2019-08-19 14:34【大中小】

1 前言
鍶是親氧元素，它在地殼中的平均含量為0.04％。鍶元素是人體必須微量元素中的一種，大量分布于海水、土壤中。它可以有效防止動脈硬化，主要用于制造化學試劑、煙花等。鍶元素通常采用原子吸收分光光度法來測定，但是地質樣品中通常有大量鋁等雜質干擾測定，導致分析的靈敏度難以滿足要求。文獻報道了一種新型方法，即富氧空氣- 乙炔火焰原子吸收光譜法。本文在WFX-110儀器上，比較了乙炔流量、不同的酸、消除干擾等條件，應用本法測定了兩種標準樣品中的微量鍶，方法簡便、快速、準確，精度滿足實際需求。
2 實驗部分
2.1 儀器與試劑
上海昌吉SYD-3536D型全自動開口閃點試驗器，分析波長460.7nm，燈電流3.0mA，狹縫0.2 nm，乙炔流量7.0 L/min，空氣流量7.0L/min，氧氣流量3.5L/min，燃燒器高度10mm。鍶標準儲備溶液ρ（Sr）=1.00mg/mL，預先稱取在110℃烘過2小時并冷卻的光譜純碳酸鍶0.8424g于400mL燒杯中，加水100mL，加蓋表面皿，慢慢加入少量鹽酸使其溶解，溶解完全后，加熱煮沸去除二氧化碳，待溶液冷卻后移入500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。鍶標準溶液ρ（Sr）=100μg/mL，用鍶標準儲備溶液稀釋配制。硝酸鑭溶液ρ（La）=1mg/mL，稱取3.12g硝酸鑭，溶于100mL水中。
碳酸鈉溶液（20g/L）。
各種酸及其他試劑均為分析純，水為蒸餾水。
2.2 實驗方法
2.2.1 試料分解
稱取試樣0.5g（精確至0.0001g），置于鎳坩堝中，加入氫氧化鈉4g和碳酸鈉1g，蓋上鎳坩堝蓋，放入馬弗爐中，升溫至700℃，熔融20 min后取出冷卻。將坩堝連同蓋子放入150mL燒杯中，加入沸水50mL，加熱提取熔塊，洗出坩堝及蓋子，稀釋體積至約8 0 m L，用慢速定量濾紙過濾。用20g/L碳酸鈉溶液洗燒杯和沉積各4至5次，水洗1次，棄去濾液與洗液。用（1+4）鹽酸將沉淀溶于原燒杯中，用水將濾紙洗至無色。將加熱蒸干溶液，加入硝酸1mL，加熱溶解鹽類，用水稀釋至約20mL，加入硝酸鑭溶液5mL和EDTA溶液1mL，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。與標準溶液系列一起測定。
2.2.2 標準溶液系列的配制
取0mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00mL、4.00 mL、5.00 mL鍶標準溶液（100μg/mL）于一系列50mL容量瓶中，加入硝酸1mL、硝酸鑭溶液5mL和EDTA溶液1mL，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.3 吸光度測量
在原子吸收分光光度計上，調節波長為460.7nm，用水調零，以富氧空氣-乙炔火焰測量鍶的吸光度。
3 結果與討論
3.1 氧氣乙炔流量的選擇
設定空氣流量7.0 L/min，調整乙炔流量，并對應調整氧氣流量，繪制乙炔流量對吸光度的曲線，結果如圖1所示。

實驗結果顯示，隨著乙炔流量的增加，鍶的吸光度有一個最大值，當氧氣流量高于1.5 L/min，氧氣流（包括空氣中的氧氣流量）與乙炔流量之比為7:10時，靈敏度最高。此次實驗最終選擇氧氣與乙炔流量分別為 3 . 5L/min、7.0 L/min。
3.2 觀測高度的選擇
實驗中調節火焰觀測高度，實驗結果顯示，當觀測高度為9-11mm時，鍶的吸光度最大。此次實驗最終選擇最佳觀測高度為10mm。
3.3 硝酸鑭溶液的影響
實驗表明，用此方法測定鍶時，鑭鹽可以增強其信號。考慮到實際樣品的測定，本文硝酸鑭的濃度選擇為
2 mg/mL。
3.4 不同酸的影響
實驗中在10μg /mL的鍶標準溶液中加入不同濃度硫酸、硝酸、鹽酸，分別測定其吸光度，實驗過程中對于引入硫酸、硝酸可以不控制，只要樣品與標準溶液中的酸度一致即可；鹽酸濃度控制在0.25％以下，可以獲得較大的吸光度，超過0.25％則逐漸降低，因此要嚴格控制。
3.5 樣品分析
為了檢驗本方法的準確度和應用結果，按上述條件測定了兩種標準樣品（水系沉積物GSD-2和GSD-3），實驗結果
此方法對標準樣品的測定結果符合標準值，說明用本方法能較快速、簡便、準確地測定樣品中鍶的含量，可以滿足微量鍶的日常分析要求，能應用于地質樣品中鍶的檢測。

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